DSC橡膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試儀

以1K/min~2K/min或以每段遞增2K~5K并保持3min~5min的溫度程序速率是合適的。從2個(gè)或2個(gè)以上的速率對試樣進(jìn)行試驗(yàn)并比較所測得的結(jié)果，可以觀察到加熱速率對測試結(jié)果的影響。
玻璃化轉(zhuǎn)變是發(fā)生在一定的溫度范圍內(nèi)，而且已知玻璃化轉(zhuǎn)變會(huì)受到與時(shí)間相關(guān)的因素的影響。
所采用氣體的壓力應(yīng)是可以調(diào)節(jié)的，所選用氣體的露點(diǎn)應(yīng)低于操作溫度。校正按儀器制造廠提供的程序。
試樣形狀，制備方法及任何預(yù)處理；試樣容器的尺寸、幾何形狀及材質(zhì)，以及加熱、冷卻速率；
模塑或壓制試樣：用切片機(jī)、剃刀片、皮下注射器大鋼針、紙板打孔器或木塞打孔器2號(hào)或3號(hào)把試樣切成合適的尺寸；
應(yīng)至少試驗(yàn)3個(gè)試樣。以測得值的平均值報(bào)告Tg。不應(yīng)把某些試樣重復(fù)試驗(yàn)得到的結(jié)果當(dāng)作新試樣單獨(dú)試驗(yàn)的結(jié)果。
采用下列方法：能檢測出因試樣的長度或模量變化而引起的探頭位移，并能把這些位移轉(zhuǎn)換成適合于輸入至記錄儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的信號(hào)。
附錄A圖解計(jì)算法，圖A.1是儲(chǔ)能模量與溫度關(guān)系圖，曲線的拐點(diǎn)（Tg對應(yīng)區(qū)域）表示玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域。
中點(diǎn)溫度（Tm），℃——熱曲線上，對應(yīng)于外推起始點(diǎn)與外推終止點(diǎn)之間熱流差一半的那個(gè)點(diǎn)。
無定型材料的混合物可以有一種以上玻璃化轉(zhuǎn)變，每一種轉(zhuǎn)變都與混合物中的單個(gè)組分有關(guān)。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 glass transition temperature Tg。
在中國標(biāo)準(zhǔn)分類中，差示掃描量涉及到電子技術(shù)專用材料、塑料型材、合成樹脂、塑料基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、橡膠制品綜合、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存綜合、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、火工產(chǎn)品、電力綜合、金屬物理性能試驗(yàn)方法、合成樹脂、塑料、林產(chǎn)化工原料、熱學(xué)計(jì)量、日用玻璃、陶瓷、搪瓷、塑料制品綜合、其他無機(jī)化工原料、潤滑油、石油產(chǎn)品綜合、化學(xué)助劑基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、合成橡膠、特種玻璃、石油勘探、開發(fā)與集輸工程綜合、合成橡膠基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、矯形外科、骨科器械、化學(xué)、物理學(xué)與力學(xué)、建筑玻璃、基本有機(jī)化工原料、陶瓷、玻璃綜合、潤滑脂、絕緣油、其他紡織制品、溫度與壓力儀表、經(jīng)濟(jì)作物綜合、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)與通用方法、基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)和通用方法、復(fù)合材料與固體燃料、電工絕緣材料及其制品、電工材料和通用零件綜合、原油、石油蠟。
差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry DSC，當(dāng)被試材料與參比物處于程序控制溫度時(shí)，測量輸至被試材料及參比物的能量差與溫度關(guān)系的技術(shù)。
f0——觀察到的振動(dòng)頻率（Hz）；f1——參照頻率（Hz）。舉例說明：若頻率變換因子為頻率每改變10倍為8K（即k=8K）。
而且其他性能，諸如熱膨脹系數(shù)及熱容也發(fā)生急劇變化。這種現(xiàn)象也稱為二級(jí)轉(zhuǎn)變，橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變成類似橡膠轉(zhuǎn)變。
凈化用的干燥氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w源?？ǔ呋蚱渌麥y量長度用的裝置，其測量準(zhǔn)確度應(yīng)達(dá)到試樣尺寸的±1%。
根據(jù)具體材料的組分、結(jié)構(gòu)及物理狀態(tài)，用其中的一種方法可能較另兩種方法更有效。因此，應(yīng)根據(jù)實(shí)際要求選用這些方法。
錫 +232.0
當(dāng)置于同一環(huán)境下的被試材料及參比物處于程序控制溫度時(shí)，測量被試材料與參比物之間溫差與溫度關(guān)系的技術(shù)。
電源線 1根 　
熱膨脹法 thermodilatometry 在程序控制溫度下，測量承受微小負(fù)荷的試樣其尺寸與溫度關(guān)系的技術(shù)。
國際標(biāo)準(zhǔn)分類中，差示掃描量涉及到橡膠和塑料制品、塑料、橡膠、分析化學(xué)、危險(xiǎn)品防護(hù)、紡織產(chǎn)品、化工產(chǎn)品、電站綜合、金屬材料試驗(yàn)、橡膠和塑料用原料、增強(qiáng)塑料、熱力學(xué)和溫度測量、機(jī)械試驗(yàn)、環(huán)境試驗(yàn)、潤滑劑、工業(yè)油及相關(guān)產(chǎn)品、石油產(chǎn)品綜合、醫(yī)療設(shè)備、消防、物理學(xué)、化學(xué)、管道部件和管道、絕緣流體、農(nóng)業(yè)和林業(yè)、電學(xué)、磁學(xué)、電和磁的測量、絕緣材料、鋼鐵產(chǎn)品、石蠟、瀝青材料和其他石油產(chǎn)品。
計(jì)算按下述步驟確定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：沿膨脹曲線或針入曲線的低于轉(zhuǎn)變溫度部分作切線。沿膨脹曲線或針入曲線的高于轉(zhuǎn)變溫度部分作切線。
例如加熱（冷卻）速率、由于這些原因，只有在相同的加熱速率下所沒得的數(shù)據(jù)才能比較。在比較用一種方法測得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與用其他方法測得的玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度時(shí)。0
水銀 -38.9
試樣尺寸或形狀應(yīng)按儀器制造廠推薦。當(dāng)使用少量試樣時(shí)，應(yīng)使試樣能代表該種材料。 由于動(dòng)態(tài)力學(xué)試驗(yàn)儀的類型繁多。

報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：被試材料完整的標(biāo)識(shí)和描述，包括來源、制造廠的編碼；測試所用儀器的描述；
對于在材料中發(fā)生一種以上無定型轉(zhuǎn)變的場合，通常，把其中與分子主鏈段運(yùn)動(dòng)變化有關(guān)的轉(zhuǎn)變或把伴隨有性能極大變化的轉(zhuǎn)變看作是玻璃化轉(zhuǎn)變。
差示掃描量熱儀（DSC）能勝任聚合物、化工、石化、食品、醫(yī)藥等眾多領(lǐng)域的研究和開發(fā)。
全新的爐體結(jié)構(gòu)，更好的解析度和分辨率以及更好的基線穩(wěn)定性。
這些方法是根據(jù)市場上所能購到的儀器而制定的。儀器的典型工作溫度范圍為-100℃~+500℃。在描述轉(zhuǎn)變方面。
儲(chǔ)能模量 elastic（storage）modulus 復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量的數(shù)學(xué)實(shí)數(shù)部分。損耗模量 toss modulus 復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量的數(shù)學(xué)虛數(shù)部分。
例如加熱速率及振動(dòng)頻率，由于這些原因，只有在相同的溫度程序、振動(dòng)頻率下得到的數(shù)據(jù)才能比較作為本試驗(yàn)用。
鋅 +419.6
報(bào)告應(yīng)包括下述內(nèi)容：被試材料的完整標(biāo)識(shí)與描述。包括來源制造廠商編碼。試驗(yàn)方法的說明，例如自由衰減扭轉(zhuǎn)共振。
外推終止溫度（Te），℃——轉(zhuǎn)變曲線上，斜率最大的那個(gè)點(diǎn)的切線與外推轉(zhuǎn)變后基線的相交點(diǎn)。
所用探頭形狀及負(fù)荷的細(xì)節(jié)。測得的探頭位移曲線。加熱速率。方法C：動(dòng)態(tài)機(jī)械分析法（DMA）概述。
拐點(diǎn)溫度（Ti），℃——熱曲線上，對應(yīng)于原始熱曲線一階導(dǎo)數(shù)（對時(shí)間求異）曲線的峰的那個(gè)點(diǎn)。
某些情況下，在溫度循環(huán)過程中，試驗(yàn)材料可能會(huì)與空氣反應(yīng)而導(dǎo)致轉(zhuǎn)變測定錯(cuò)誤。凡存在有這種影響的場合。
力學(xué)損耗因數(shù)曲線是表征試樣的粘彈特性。通常把一某一特殊溫度下粘彈性急劇變化稱之為轉(zhuǎn)變區(qū)。
還應(yīng)報(bào)告任何其他附加反應(yīng)（例如：交聯(lián)、熱降解、氧化）。如果可能，確定該反應(yīng)的屬性。方法B：熱機(jī)械分析法（TMA）概述：本方法應(yīng)用下述技術(shù)測定材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度：方法B1：熱膨脹法（膨脹法）。
序號(hào)內(nèi)容數(shù)量（臺(tái)）備注
程序?qū)⒑穸葹?mm~3mm的試樣裝入探頭下的試樣容器內(nèi)。試樣溫度傳感器的放置應(yīng)使之與試樣接觸或盡可能接近試樣（視儀器制造廠的推薦而定）。
振動(dòng)頻率既可以是固定頻率也可以是固有共振頻率。測量試樣的力學(xué)損耗因數(shù)與溫度關(guān)系（可以是等溫的也可以是變溫）。
熱機(jī)械分析 thermomechanical analysis TMA 在程序控制溫度下，測量承受非振動(dòng)負(fù)荷的試樣其變形與溫度關(guān)系的技術(shù)。
參比物 熔點(diǎn)，℃
使試樣的厚度、直徑或長度正好適合試樣容器，而試樣的重量則接近于以后的試驗(yàn)程序所要求的重量。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定固體絕緣材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的試驗(yàn)方法的程序。它適用于無定型材料或含有無定形域的部分結(jié)晶材料。
開通符合要求的凈化氣流。開始試驗(yàn)并記錄起始熱循環(huán)直至某一足夠高的溫度以消除試樣先前的熱史。
重要的是試樣尺寸的選擇要與受試材料的模量及測量設(shè)備能力相一致。例如厚的試樣適用于低模量材料的測量，而薄的試樣則適用于高模量材料。
對于方法B2而言，對試樣產(chǎn)生壓坑。對方法B1應(yīng)用直徑2mm~5mm的平的圓形探頭。對方法B2則要求應(yīng)用類似直徑或較之更小的半球形探頭。
也可用超過這范圍的試樣，但應(yīng)予以報(bào)告。厚度小于6µm的試樣不宜采用。要求試樣表面光滑且平行。
溫度校正方法的敘述；試樣的測量氣氛、氣體壓力及流動(dòng)速率、純度、組分的說明。如果適用的話，還應(yīng)包括溫度；沒得的Tg；
校正：冰水0℃、銦156.6℃。溫度以相同于試驗(yàn)試樣時(shí)采用的加熱速率（線性溫度程序或恒溫）。
單獨(dú)的曲線應(yīng)標(biāo)有以下內(nèi)容：a) 完整識(shí)別測試材料-包括材料名稱，通用類型和樣品顏色。b)制造商的名稱或商品名，成分配的代碼（文件號(hào)）。c）用于差示掃描量熱法的操作條件。d)測試日期和操作員身份。GBT 22567-2008電氣絕緣材料 測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的試驗(yàn)方法
若顆粒尺寸對測得的轉(zhuǎn)變溫度有影響，那么用于比較的樣品的顆粒尺寸應(yīng)近似相同。測量過程中揮發(fā)分的損失例如水，可能會(huì)影響測量結(jié)果。
按照上述報(bào)導(dǎo)，對于把溫度傳感器置于試樣內(nèi)的場合，在差示掃描量熱法中應(yīng)把外推起點(diǎn)作為熔點(diǎn)溫度。

純錫粒 1袋 　
發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變的溫度范圍內(nèi)的中點(diǎn)處的溫度，通過觀察某些特定的電氣、力學(xué)、熱學(xué)或其他物理性能發(fā)生明顯變化時(shí)的溫度。
鉛 +327.5
探頭位移與溫度關(guān)系曲線上的突變點(diǎn)與玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān)。設(shè)備包含一個(gè)試樣容器，試樣可放置在里面，通過探頭移動(dòng)，檢測試樣長度或壓縮模量的變化。

DSC靈敏度 0.1μW
當(dāng)觀察頻率f0=15Hz時(shí)，觀察的溫度=100℃，則f1=1Hz時(shí)：計(jì)算1Hz時(shí)的并報(bào)告其為Tg。
方法B1：施加5mN~10mN力于傳感探頭上，以保證探頭與試樣接觸。也可施加其他量的負(fù)荷但應(yīng)在報(bào)告中注明。
DSC噪聲 0.01μW
預(yù)防措施當(dāng)加熱試樣至接近其分解點(diǎn)時(shí)，可能會(huì)釋放出有毒或腐蝕性或兩者兼有的排出物，這些排出物對人體及儀器可能有害。
凈化試樣環(huán)境的裝置，所選擇的氣體的露點(diǎn)應(yīng)低于操作溫度。校正以相同于試驗(yàn)試樣用的加熱速率、凈化氣體及交貨氣體流速。
探頭的形狀與尺寸應(yīng)使得在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)，對方法B1而言，通過探頭施加到試樣上的負(fù)荷對試樣既不產(chǎn)生明顯壓坑也不產(chǎn)生明顯壓縮。
——在f1下的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；——在觀察頻率下測得的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；k——頻率變換因子；
原始試驗(yàn)數(shù)據(jù)；被試試樣的數(shù)量；用作計(jì)算力學(xué)損耗因數(shù)曲線的公式；力學(xué)損耗因數(shù)與試樣溫度的關(guān)系圖。
取力學(xué)損耗因數(shù)曲線最大處的溫度作為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。玻璃化轉(zhuǎn)變是發(fā)生在一個(gè)溫度范圍內(nèi)并已知受到與時(shí)間相關(guān)的因素的影響。
由于轉(zhuǎn)變溫度與試驗(yàn)頻率有關(guān)。因此振動(dòng)頻率應(yīng)予以規(guī)定（轉(zhuǎn)變溫度隨頻率增加而增大）?？衫妙A(yù)先確定頻率變換因子使之折算到參照頻率下的轉(zhuǎn)變溫度。
一種能記錄試樣長度（±50mm）或探頭位置變化 與溫度（±0.1K）關(guān)系的裝置。具有記錄紙上每偏移1cm相當(dāng)于探頭位移1µm或更佳靈敏度的X-Y記錄儀或條帶記錄儀即可符合要求。
無論誰使用本標(biāo)準(zhǔn)，使用前都有責(zé)任建立相應(yīng)的安全措施和確定規(guī)章條例界限的適用性。試樣可以按收貨或經(jīng)預(yù)處理的狀態(tài)進(jìn)行分析。
選擇探頭，對軟材料，當(dāng)溫度超過玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg時(shí)，會(huì)引起壓坑，在這種情況下，如果用膨脹法（方法B1）進(jìn)行試驗(yàn)。
變化試樣溫度，同時(shí)測量試樣的訊特意阻尼性能。最好以分段遞增或以足夠慢速率在整個(gè)溫度范圍內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。
本方法適用于在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)具有足夠剛性材料，在傳感探頭作用下，試樣不會(huì)出現(xiàn)明顯壓坑或壓縮——方法B2：熱機(jī)法（針入度法）。
把試樣容器裝入加熱爐內(nèi)。冷卻或加熱試樣前，開通干燥的惰性純凈氣體。如果試驗(yàn)是在接近環(huán)境溫度或低于環(huán)境溫度下進(jìn)行。
作為本標(biāo)準(zhǔn)用，推薦標(biāo)準(zhǔn)厚度為300µm~600µm。預(yù)防措施，本標(biāo)準(zhǔn)可能涉及到危險(xiǎn)的材料、操作和設(shè)備的使用。
參比物 熔點(diǎn)，℃
把力學(xué)損耗因數(shù)畫在縱坐標(biāo)上，按阻尼增加方向，曲線朝上撓曲?？v坐標(biāo)應(yīng)清晰標(biāo)明名稱及測量單位。
這種類型的儀器通常稱為動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀。方法共振系統(tǒng)：自由衰減扭轉(zhuǎn)振動(dòng)、強(qiáng)制恒振幅振動(dòng)、彎曲振動(dòng)。
鋅 +419.6
也可能會(huì)超過這個(gè)彈性模量范圍，這要視所用儀器而定。影響增大或減小規(guī)定的加熱頻率會(huì)改變測量結(jié)果。
10A保險(xiǎn)絲 5只 　
即曲線上兩切線的交點(diǎn)的橫坐標(biāo)值。該方法可適用于熱固性、熱塑性塑料及復(fù)合材料等范圍很廣的材料。
復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量 complex storage modulus 是一個(gè)復(fù)數(shù)，它等于正弦狀態(tài)下力學(xué)應(yīng)力與力學(xué)應(yīng)變之比。
對無定形材料及半結(jié)晶材料，測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可提供有關(guān)材料熱歷史、工藝條件、穩(wěn)定性、化學(xué)反應(yīng)過程及力學(xué)和電氣性能方面的重要信息。
在差示熱分析中，應(yīng)把熔融吸熱峰作為熔點(diǎn)溫度。預(yù)防措施本標(biāo)準(zhǔn)可能涉及到危險(xiǎn)的材料、操作及儀器的使用。
DSC量程 0～±500mW
按照儀器制造廠推薦的方法，用已知厚度的標(biāo)準(zhǔn)試樣，對探頭位移測量系統(tǒng)及記錄系統(tǒng)進(jìn)行校正。
對需要在接近環(huán)境溫度或低于環(huán)境溫度下進(jìn)行測量的場合，應(yīng)該有對爐子和試樣預(yù)冷的措施。要求加熱和冷卻速率至少達(dá)到10K/min。
測量試樣溫度的裝置。一種用干燥惰性氣體，例如氮?dú)饣蚝猓ㄒ院笳邽榧?，由于其具有較高的熱導(dǎo)率）。
溫度重復(fù)性 ±0.1℃
下降的發(fā)生是由于試樣在玻璃化狀態(tài)軟化，在更高溫度下，儲(chǔ)能模量到達(dá)一個(gè)最小值，Tg可由圖解計(jì)算而得。
在玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)域內(nèi)，這些材料應(yīng)穩(wěn)定且不會(huì)分解或升華。玻璃化轉(zhuǎn)變 glass transition 在無定型材料內(nèi)或部分結(jié)晶材料的無定型域內(nèi)。
試樣尺寸。玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。所用的熱機(jī)分析儀的說明。純凈氣體、流速及冷卻媒質(zhì)（如果使用）。
那么其力學(xué)應(yīng)力按下式確定：；E——復(fù)數(shù)儲(chǔ)能模量；——儲(chǔ)能模量（在這種情況下為彈性模量）；
保持此溫度直至趨于穩(wěn)定狀態(tài)（通常為5min~10min）。以速率（20±1）K/min重新加熱并記錄曲線直至所有預(yù)期轉(zhuǎn)變完成為止。
數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì)，精確控制吹掃氣體流量，數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中。
——損耗模量；j——-1的平方根。力學(xué)損耗因數(shù)=。本試驗(yàn)方法的意義，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與被試材料結(jié)構(gòu)的熱歷史有極大關(guān)系。
在用這些材料進(jìn)行校正時(shí)，所采用的加熱速率、凈化氣體及凈化氣體流速應(yīng)與試驗(yàn)試樣時(shí)一致。
主機(jī) 1臺(tái) 　
可以很容易地測定玻璃化轉(zhuǎn)變，另外由于觀察時(shí)所選取的性能及試驗(yàn)技術(shù)細(xì)節(jié)，例如加熱速率、試驗(yàn)頻率等。
程序測量試樣的長度、寬度及厚度，準(zhǔn)確至±1%。最大的應(yīng)變振幅應(yīng)在材料的線性粘彈范圍內(nèi)。
控溫方式 升溫、恒溫（全程序自動(dòng)控制）
力學(xué)損耗因數(shù) mechankcal dissipation factor 損耗模量與儲(chǔ)能模量之比。例如，如果一種材料承受恒振幅的線性應(yīng)變的強(qiáng)制正弦振動(dòng)。
溫度范圍 室溫~800℃風(fēng)冷
作為本試驗(yàn)用，應(yīng)該在1Hz下測量或報(bào)告玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。由于試驗(yàn)過程不發(fā)生熱膨脹，因此要注意使試樣夾緊。
計(jì)算力學(xué)損耗因數(shù)曲線，繪制力學(xué)損耗因數(shù)與試樣溫度關(guān)系圖。應(yīng)用測得的試樣長度、寬度及厚度的平均值。
DSC精確度 0.1μW
保護(hù)試樣用的純度為99.9%氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w源，如果確知試樣不會(huì)發(fā)生氧化反應(yīng)，則也可用空氣。
按儀器制造廠推薦方法，用上述物質(zhì)中的任何一種或兩種，對儀器溫度軸進(jìn)行校正。其他參數(shù)對于在測定模量和損耗因數(shù)時(shí)需要用的其他參數(shù)，應(yīng)按照制造廠推薦的方法進(jìn)行校正。
顯示方式 24bit色，7寸 LCD觸摸屏顯示
也可以是變化的，這要取決于試驗(yàn)設(shè)備。作為本試驗(yàn)用，應(yīng)報(bào)告在1Hz下的分析結(jié)果。從俗試的溫度至最高溫度。
非共振系統(tǒng)，固定頻率：強(qiáng)制恒振幅扭轉(zhuǎn)振動(dòng)、強(qiáng)制恒振幅拉伸振動(dòng)、強(qiáng)制恒振幅壓縮振動(dòng)、強(qiáng)制恒振幅彎曲振動(dòng)。
溫度分辨率 0.1℃
外推起始溫度（Tf），℃——轉(zhuǎn)變曲線上，斜率最大的那個(gè)點(diǎn)的切線與外推轉(zhuǎn)變前基線的相交點(diǎn)。
參數(shù)標(biāo)準(zhǔn) 配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（錫），用戶可自行校正溫度和熱焓
則要避免研磨，用研磨或類似工藝減小試樣尺寸，由于摩擦，取向或再者兼有，通常會(huì)引起熱效應(yīng)從而改變試樣的熱史。
如果有明顯的殘余應(yīng)力存在（在玻璃化轉(zhuǎn)變附近的一種突然的不可逆的畸變），那么到較該溫度約高20K時(shí)就停止加熱。
DSC可以測試的材料：
可以觀察到儲(chǔ)能模量的減?。ㄟ@些情況表示材料儲(chǔ)存能量）。儲(chǔ)能模量的下降顯示試樣剛性硬性下降。
設(shè)備差示掃描熱計(jì)DSC或差示熱分析儀DTA，其加熱或冷卻速率至少達(dá)到（20±1）K/min，能自動(dòng)記錄受試樣材料與參比物之間的熱流差或溫度差，并達(dá)到要求的靈敏度和精密度。
曲線掃描 升溫掃描
觀察到的這個(gè)溫度可能會(huì)有明顯差異，因此，觀察到的Tg應(yīng)認(rèn)為僅是一種近似值，且僅對某一具體技術(shù)及試驗(yàn)條件有效。
試驗(yàn)方法、試樣制備，包括任何機(jī)械、熱或環(huán)境處理。若試驗(yàn)時(shí)的材料是一種復(fù)合材料，則應(yīng)說明試樣相對于原始部分的方位或相對于定向纖維填料方向的方位。
玻璃化轉(zhuǎn)變是通過材料熱容變化而引起的差示熱流的吸熱漂移來指示。影響增大或減小規(guī)定的加熱速率，可能會(huì)改變測量結(jié)果。
經(jīng)驗(yàn)表明，在轉(zhuǎn)變區(qū)內(nèi)，試樣溫度應(yīng)讀到±0.5K。除非其他規(guī)定，一般測試3個(gè)試樣。計(jì)算按儀器制造廠操作說明書提供的公式。
位移曲線上斜率的急劇變化，表明材料從一種狀態(tài)轉(zhuǎn)變成另一種狀態(tài)。把曲線上兩線性部分外推所得交點(diǎn)的對應(yīng)的溫度定為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
氣氛控制 儀器自動(dòng)切換
儀器可采用雙向控制（主機(jī)控制、軟件控制），界面友好，操作簡便。
記錄的數(shù)據(jù)即為差示掃描量熱曲線，即DSC曲線。本試驗(yàn)記錄為差示掃描量熱或DSC曲線。差示熱分析法 differential thermal analysis DTA。
可能要在探頭與試樣的上表面之間墊上一塊薄的金屬圓片（如鋁片），實(shí)際上相當(dāng)于增大探頭直徑，從而避免探頭往下壓陷。
例如，力（應(yīng)力），變形（應(yīng)變）、振動(dòng)頻率及溫度。溫度測量應(yīng)準(zhǔn)確至0.5K，頻率測量應(yīng)準(zhǔn)確至±1%。力的測量應(yīng)準(zhǔn)確至±1%。
程序：從被試材料中取出適當(dāng)質(zhì)量的試樣，多數(shù)情況下10mg~20mg即能滿足要求?？蓱?yīng)用其熱容量與試樣熱容量非常接近的合適材料作為參比物。
鎵 +29.8
應(yīng)用一種或一種以上純度等于或大于99.9%的標(biāo)準(zhǔn)參比物，在試樣溫度內(nèi)對儀器的溫度坐標(biāo)進(jìn)行校正。
銦 +156.6
由于材料使用量為毫克量級(jí)，這就必須保證試驗(yàn)材料是均質(zhì)且具有代表性以及質(zhì)量和形狀相似。
DSC可以測試材料的特性：
GBT22232-2008化學(xué)物質(zhì)的熱穩(wěn)定性測定差示掃描量熱法標(biāo)準(zhǔn)
本方法適用于在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)硬度會(huì)發(fā)生明顯變化的材料，在傳感探頭作用下，試樣會(huì)出現(xiàn)明顯壓坑。
推薦應(yīng)變小于1%。選取試驗(yàn)頻率使其盡可能接近1Hz是具有實(shí)際意義的。試驗(yàn)頻率可以是固定的。
DSC解析度 0.01μW
應(yīng)用一個(gè)加載50mN（5g）的晶體試樣探頭，加載于參比材料上，以相同于測試試樣時(shí)的速率加熱當(dāng)加熱通過其熔點(diǎn)時(shí)，觀察針入外推起熔點(diǎn)進(jìn)行溫度校正，校正至±0.1K。
廣泛 B2：施加50mN~100mN于傳感探頭上。開動(dòng)記錄儀，選取相應(yīng)的靈敏度。為了獲得這方面信息，可能需要用一個(gè)類似的試樣進(jìn)行預(yù)分析。
液體試樣：催化過的液態(tài)熱固性能可直接在試樣皿中固化。應(yīng)報(bào)告任何經(jīng)過機(jī)械或熱預(yù)處理的情況。
本方法是應(yīng)用動(dòng)態(tài)力學(xué)分析儀測定固體絕緣材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。將已知幾何形狀的試樣置于機(jī)械振動(dòng)中。
把溫度畫在橫坐標(biāo)上，從左到右遞增。橫坐標(biāo)應(yīng)清晰標(biāo)明名稱及測量單位。1Hz下的Tg平均值。

光盤 1張 　
薄膜或片狀材料：對厚度大于0.04mm的薄膜，對更薄的薄膜如果使用圓形試樣皿，把薄片切成能滿足試樣容器碎片或沖成圓片。
所要求的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測量準(zhǔn)確度將取決于力學(xué)損耗因數(shù)隨被試的試樣溫度的變化 速率。
下述參比物的熔點(diǎn)可適用于許多試驗(yàn)測量：
鋁或其他金屬制成的高熱導(dǎo)器皿作為試樣容器，為方便操作起見，可用一種其熱容量近似等于試樣熱容量的惰性參比物例如，氧化鋁。
動(dòng)態(tài)機(jī)械分析 dynamic mechanical analysis DMA 是一種測量在振動(dòng)負(fù)荷或變形下，材料的儲(chǔ)能模量和損失模量與溫度、頻率或時(shí)間或其組合的關(guān)系。
用下述的一種或一種以上的標(biāo)準(zhǔn)參比物對儀器的溫度坐標(biāo)軸進(jìn)行校正。參比物的純度至少為99.9%，根據(jù)試驗(yàn)溫度范圍加以選擇參比物。
對共振系統(tǒng)，振動(dòng)頻率是試樣性能函數(shù)并與溫度有關(guān)。設(shè)備的組成，所有設(shè)備應(yīng)由下列部分組成：夾持裝置：夾具結(jié)構(gòu)應(yīng)能夾緊試樣而不滑動(dòng)。
使得溫度沿整個(gè)試樣保持均衡狀態(tài)。達(dá)到均衡的時(shí)間取決于具體試樣的質(zhì)量和夾具排列。業(yè)已發(fā)現(xiàn)。
ASTM D 3418描述了一種方法，在該方法中，通過感興趣的熱轉(zhuǎn)變以受控的速率加熱聚合物的薄片。產(chǎn)生的熱分析圖將這些轉(zhuǎn)變繪制為熱流量與溫度升高的關(guān)系曲線，用于表征被測材料。
若對試樣進(jìn)行某一種熱處理以得到最佳分析，則應(yīng)在報(bào)告中記錄這種處理。溫度程序，包括起始及最終溫度以及線性溫度變化速率或階段升溫的時(shí)間間隔和升溫度數(shù)。
錫 +232.0
數(shù)據(jù)線 1根 　
試驗(yàn)是在（20±1）K/min速率急劇降溫，使溫度降到大大低于所欲得到的轉(zhuǎn)變溫度，通常在50K以下。
數(shù)據(jù)接口 標(biāo)準(zhǔn)USB接口
鎵 +29.8
測定置于上方的探頭的位移，記錄探頭移動(dòng)與溫度的函數(shù)關(guān)系。熱膨脹法（方法B1）是一種快速測定在程序控制溫度下承受微小負(fù)荷的試樣其尺寸變化與溫度關(guān)系的方法。
數(shù)字和數(shù)據(jù)處理儀器，要求有相應(yīng)的繪圖儀或打印繪圖儀。一種在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi)以預(yù)定速率對試樣進(jìn)行均勻加熱的裝置。
若試驗(yàn)前已經(jīng)對試樣進(jìn)行過某種條件處理，那么應(yīng)把這種處理記入報(bào)告。試樣厚度最好用1mm~3mm。
鋁坩堝 100只 　
陶瓷坩堝 100只 　
無論誰使用本標(biāo)準(zhǔn)，使用前都有責(zé)任建立相應(yīng)的安全措施和確定規(guī)章條例界限的適用性。粉狀或粒狀試樣：如果不能按規(guī)定所述實(shí)行預(yù)熱循環(huán)。
通常情況下，Tm更接近于由膨脹法或其他方法沒得的轉(zhuǎn)變。對于方法C而言，伴隨著玻璃化轉(zhuǎn)變的機(jī)械損耗因數(shù)曲線的峰值溫度認(rèn)為是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
在所要求的溫度范圍內(nèi)，以（10±1）K/min的恒定加熱速率對試樣加熱。也可用其他加熱速率，要在報(bào)告中注明。
對于在1Hz以外的其他頻率下測量，應(yīng)報(bào)告原始觀察到的溫度（）、振動(dòng)頻率（f0）及所用頻率的變換因子（k）。
應(yīng)采取在真空或在惰性氣體保護(hù)下進(jìn)行試驗(yàn)，由于某些材料的降解接近于轉(zhuǎn)變區(qū)，因此應(yīng)注意區(qū)分降解與轉(zhuǎn)變之間差別。
記錄的數(shù)據(jù)即為差熱曲線，即DTA曲線。本試驗(yàn)方法為差熱分析或DTA曲線。有四個(gè)與玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān)的特征溫度。
保修單 1份 　
備注：如需要其它配件另行商議
這種檢測傳感元件應(yīng)能產(chǎn)生至少為1mV/µm探頭位移的輸出，預(yù)計(jì)更小的傳感范圍，必要時(shí)要求±50mm的寬度。
取1Hz作為參照頻率，利用預(yù)先確定的頻率變換因子k，可將T0值與其他頻率下測得的值進(jìn)行比較：。
應(yīng)用下述參比物
方法與設(shè)備應(yīng)具有能安裝一個(gè)截面均勻的 試樣，使得在力學(xué)振動(dòng)系統(tǒng)中充當(dāng)彈性單元和耗散單元的作用。

這點(diǎn)相當(dāng)于原始曲線上的拐點(diǎn)，有時(shí)，還要鑒別另外兩個(gè)轉(zhuǎn)變點(diǎn)，其定義如下：第一偏離溫度（To），℃——第一個(gè)可沒得的偏離外推轉(zhuǎn)變前基線的那個(gè)點(diǎn)。
添加物和雜質(zhì)的存在，會(huì)影響轉(zhuǎn)變，尤其是若一種雜質(zhì)有助于形成固溶體或可混溶于后轉(zhuǎn)變相中的情況下影響更大。
試樣尺寸。校正方法的說明。試樣的環(huán)境氣氛說明：氣體成分、純度及使用速率。試驗(yàn)前試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)的細(xì)節(jié)。
測量力學(xué)損耗因數(shù)的具體方法，取決于所用儀器的運(yùn)行原理。這些方法測試那些具體彈性模量從0.5MPa~100MPa的材料。
類似由液態(tài)凝固成玻璃態(tài)的過程，但這不是一種一級(jí)轉(zhuǎn)變。在這個(gè)溫度范圍內(nèi)，不僅硬度及脆度發(fā)生急劇變化。
通過差示掃描量熱法測定固體聚合物材料的轉(zhuǎn)變溫度的測試方法在ASTM D 3418的《通過熱分析的聚合物轉(zhuǎn)變溫度的標(biāo)準(zhǔn)測試方法》中進(jìn)行了描述，但以下情況除外：a 樣品應(yīng)氮?dú)鈿夥罩幸悦糠昼?0℃（36°F）的速度加熱。b 表現(xiàn)出霉菌歷史事件的試樣在第二次加熱后被消除，可以進(jìn)行初步的熱循環(huán)。c初步熱循環(huán)應(yīng)以每分鐘20℃（36°F）的加熱速率和每分鐘10℃的冷卻速率進(jìn)行。
而對強(qiáng)制振動(dòng)裝置，則是連續(xù)施加這種變形（應(yīng)變）。檢測器：是一種或一些測定相關(guān)的和獨(dú)立的試驗(yàn)參數(shù)的裝置。
升溫速率 1~80℃/min

然后降溫返回到起始狀態(tài)并重新加熱試驗(yàn)，報(bào)告由第二次試驗(yàn)測得的玻璃化轉(zhuǎn)變以及進(jìn)行熱處理的情況。
把兩切線交點(diǎn)對應(yīng)的溫度報(bào)告為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：對試驗(yàn)材料的說明，包括制造廠名稱、批號(hào)及化學(xué)成分。
它不適用于含填料多的體系。這兩種技術(shù)均使用一種熱機(jī)分析儀或類似裝置，當(dāng)材料處在恒定加熱速率時(shí)。
鉛 +327.5
DSC為主要使用的一種方法。
因此本方法中對試樣尺寸不作規(guī)定，在多數(shù)情況下，業(yè)已發(fā)現(xiàn)，尺寸為0.75mm×10mm×50mm的試樣較為適用且方便。
合格證 1份 　
則至少應(yīng)使試樣及爐子冷卻到比試驗(yàn)的溫度低30k。供冷卻用的冷卻劑不應(yīng)直接與試樣接觸。
銦 +156.6
說明書 1份 　

例如，玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可用來指明熱固性材料的固化程度，熱固性材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，通常隨著固化深入而提高。
水銀 -38.9
材料由粘流態(tài)或橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變成堅(jiān)硬狀態(tài)（或反之）的一種物理變化。玻璃轉(zhuǎn)變通常發(fā)生于一個(gè)相對狹的溫度范圍內(nèi)。
熱膨脹系數(shù)曲線上的突變點(diǎn)與玻璃化轉(zhuǎn)變有關(guān)。針入度法（方法B2）則是監(jiān)測在程序控制溫度下承受負(fù)荷的試樣其硬度變化與溫度關(guān)系的方法。
振動(dòng)變形（應(yīng)變）：一種對試樣施加振動(dòng)變形（應(yīng)變）的裝置。對自由振動(dòng)裝置，施加上這種變形后可以再釋放；
應(yīng)特別注意到這點(diǎn)，方法A：差示掃描量熱法DSC或差示熱分析法DTA概述，差示掃描量熱法或差示熱分析法提供了一種測定材料熱容變化的快速方法。
溫度波動(dòng) ±0.1℃
溫度控制儀及爐子：是一種控制試樣溫度的裝置。它可以通過加熱（分段或直線上升）、冷卻（分段或直線下降）或保持恒溫環(huán)境來加以控制。
應(yīng)報(bào)告加熱速率，測量中點(diǎn)溫度Tm（℃）并記其為Tg。應(yīng)至少測試三個(gè)試樣，以測得值的平均值作為Tg。
這種測定對質(zhì)量保證、規(guī)范貫徹及研究是有用的。試驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)敘述了三種測定玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的方法。
返回基線溫度（Tr），℃——最后偏離外推轉(zhuǎn)變后基線的那個(gè)點(diǎn)。對本標(biāo)準(zhǔn)而言，取Tm為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg。

DSC橡膠玻璃化轉(zhuǎn)變溫度測試儀